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饲料中喹乙醇检测方案(液质联用仪)

2021-06-17 14:32:00  来源: 小编

Waters液质联用方法检测饲料中喹乙醇及其代谢物

参考国标:农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法


前处理方法Oasis HLB 200mg/6mL  (P/N:WAT106202)

1、 样品提取 — 参考国标

准确称取饲料2g(预混合饲料1g)于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,涡旋1min,40度超声10min,9000rpm离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL,然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物,待净化。


2、 样品净化 HLB (200mL/6CC)

活化、平衡:3mL甲醇、3mL水

上样:将上述备用液过柱

淋洗:3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇

洗脱:5mL 甲醇

收集洗脱液后氮气吹干,用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机


色谱质谱条件

色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm,1.7μm)  (P/N:186002353)

柱温:30

进样量:10 μL

流动相及参考梯度洗脱程序见下表。

时间(min)

流速(mL/min)

0.1%甲酸溶液(%)

乙腈(%)

0

0.3

95

5

1.0

0.3

95

5

2.0

0.3

60

40

3.0

0.3

60

40

3.1

0.3

95

90


质谱采用
ESI+检测方式,多反应监测(MRM)。毛细管电压为3.4 Kv; 源温度为150;脱溶剂气温度为550;脱溶剂气流速为800L/hr;锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。

定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 

被测物名称

定性离子对(m/z)

定量离子对(m/z)

锥孔电压(V)

碰撞能量(eV)

喹乙醇

264.2>212.3

264.2>212.2

16

15

264.2>177.1

20


饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图
 


液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)


参考国标:农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法


前处理方法:使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤

1、 样品提取 — 参考国标

称取肌肉样品5g于离心管中,加入8mL偏磷酸甲醇溶液,涡旋2min,在25度下6000rpm离心15min,取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯,涡旋1min,4000rpm离心10min,取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中,加磷酸盐缓冲液6mL,涡旋1min,放置10min,使下层清晰,收集水相。然后再重复提取后合并,待净化。


2、样品净化 (MAX 60mg/3CC)

活化、平衡:3mL甲醇、3mL水

上样:备用液过柱

淋洗:3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇

洗脱:3mL 2%甲酸甲醇

收集洗脱液后氮气吹干,用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机


仪器: Waters Alliance e2695

仪器方法:

流动相:1%甲酸水溶液+甲醇=60:40

色谱柱:XBrige C18 250mm×4.6mm,粒径5μm (P/N:186003117)

流速:1 mL

检测器:2998

紫外波长:320nm

进样量:20μL

柱温:30℃

3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱


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