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食用油中3-MCPD(3-单氯丙二醇)

2021-06-17 14:32:00  来源: 小编

方案详情

此应用是基于可靠的间接测定法DGF C-VI 18(10),完全自动化测定食用油中的3-MCPD和缩水甘油的解决方案,与ISO 18363-1和AOCS Cd 29c-13的方法类似。食用油样品分为两部分(分析样A和B)。两者均使用甲醇/氢氧化钠溶液皂化,但使用不同的淬灭方法。在分析样A中,游离缩水甘油在氯化物存在下使用酸性淬灭条件转化为3-MCPD。相比之下,对于分析样B,淬灭试剂是不含酸性氯化物的盐溶液,其中游离缩水甘油不被转化为3-MCPD。衍生化后,两种样品中的3-MCPD的量通过GC / MS测定为苯硼酸(PBA)酯。分析步骤如下图所示

3MCPD间接法.png


分析样B用于测定样品中3-MCPD的量,而分析样A提供3-MCPD和缩水甘油的组合量。缩水甘油的含量由分析样A和分析样B之间的差异来确定。如下图所示

3MCPD色谱.png

我们证明了标准方法ISO 18363-1, 以及相似的标准方法AOCS Cd 29c-13和方法DGF C-VI 18(10),可以使用GERSTEL MPS对其整个流程进行自动化。 整套设备如下图所示

3-MCPD_SPS.jpg

解决方案的一个关键模块是哲斯泰“快速振荡机quickMix”,它在液/液萃取步骤中进行剧烈的混合。 此外在 ISO 18363-1,AOCS Cd29c-13和DGF C-VI 18(10)法中,需要在衍生化过程中蒸发浓缩样品, 该步骤是使用“多位溶剂蒸发器mVap”来完成的。通过蒸发溶剂,还可以除去过量衍生化试剂,否则这些试剂可能会在GC / MS系统中积累并影响系统稳定性。


所得结果与参考数据之间具有良好的相关性。 并且,在整个样品制备和分析工作流程中,自动化带来了出色的标准偏差。3-MCPD相对标准偏差为5%,缩水甘油的相对标准偏差为6.44%。


为了证明自动化样品制备方法的良好重复性,平行分析了5个相同食用油样品,每个样品进行单独的样品制备和分析。对于3-MCPD,获得5%的平均相对标准偏差。缩水甘油的平均相对标准偏差为6.44%。


使用哲斯泰自动化3-MCPD解决方案,一天可以自动监测24个样品(其中包括A和B组分), 相当于48次运行。与GCMS集合,实现完全自动化的样品制备和分析。对棕榈油的检测下限可以达到0.01ppm下图是我们客户的实际配置图

3-MCPD_Complete.png

哲斯泰双臂MPS robotic, 配置多位蒸发站(mVAP),快速振荡器(quickMix),溶剂补给站,与安捷伦的7890B/5977三重四杆质谱完全集成,哲斯泰Maestro软件控制所有的制备步骤,包括进样及序列的编辑。

总结

此应用是基于可靠的间接测定法DGF C-VI 1810),完全自动化测定食用油中的3-MCPD和缩水甘油的解决方案。可自动所有的手动步骤,包括添加内标,酯交换反应,液液萃取,衍生化反应,以及进样。使用独一无二的振荡模块,加速液液萃取。此解决方案严格按照标准要求,通过蒸发模块,完成衍生化过程中蒸发浓缩样品,还可以去除过量的衍生化试剂,维持GC /MS系统的稳定性。使用哲斯泰自动化3-MCPD解决方案,一天可以自动监测24个样品。使用三重四级杆质谱,对棕榈油的检测下限可以达到0.01ppm系统稳定,重复性高。


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